间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺

申请(专利)号：CN202011428592.9

申请日：2020-12-07

授权公布号：CN112408440B

授权公告日：2023-02-17

多次公布：CN112408440A

申请人：上海实业振泰化工有限公司

地址：201499 上海市奉贤区南桥镇运河北路588号

发明人：翟俊 傅涛 宗俊

主分类号：C01F5/16

分类号：C01F5/16;C04B2/10

代理机构：上海诺衣知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人：衣然

主权项：

1.间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺,其特征在于,包括以下步骤：S1、镁矿轻烧：不是所有的氧化镁都能很容易的和水发生反应生成氢氧化镁,轻烧的氧化镁则几乎可以完全反应,中烧或重烧的氧化镁则不能完全反应,以镁矿为原料,经550-750℃轻烧3-5h,其中镁矿为Mg(OH)-2和MgCO-3的混合物,在轻烧过程后,Mg(OH)-2和MgCO-3中的H-2O和CO-2失去从而获得MgO;S2、浆液混合：以水为反应介质,将步骤S1中的MgO投入搅拌器中常温下充分搅拌水化5-30min以均匀获得MgO浆液,该步骤的主要作用是促进氧化镁与水的融合,同时体系中的少量氧化镁也会在常温下转化为氢氧化镁基体;S3、一次水热：将浆液转入高压反应釜中,在水热温度180-250℃条件下高温高压反应1.0-2.5h,反应后冷却2.5-4.5h;此时体系中的部分氧化镁转化为氢氧化镁;S4、二次水热：然后再次将高压反应釜中水热温度升高至180-220℃,高温高压反应3.5-5.5h,体系中的绝大部分氧化镁转化为氢氧化镁;其中步骤S3-4的原理都是浆液中的MgO中镁离子和H-2O中的氢氧根离子在高温高压下固定生长反应从而获得所需形貌Mg(OH)-2,反应式为：MgO+H-2O→Mg(OH)-2S5、陈化：经过一段时间陈化,如果不经过陈化步骤的话,不利于氢氧化镁晶体的成核,晶形极不完整;S6、抽滤：后抽滤20-50min,得到含水量较高的氢氧化镁滤饼;S7、滤饼干燥：将滤饼放入烘箱中干燥,干燥温度为80-150℃,干燥时间为200-300min;S8、研磨：最后经过研磨制备出中粒径(D50)在2-5μm以下的超细珊瑚绒状Mg(OH)-2,其中D50最小的只有0.65-1.05μm,比表面积高达5.50-7.50m2/g,且产物的晶型结构稳定,含杂质较少。

摘要：

本发明公开了间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺,包括以下步骤：S1、镁矿轻烧;S2、混合浆液;S3、一次水热;S4、二次水热;S5、陈化;S6、抽滤;S7、滤饼干燥;S8、研磨;本方案通过对镁矿进行轻烧、粉碎等一定前处理后再运用间歇式水热法,控制水热温度、水热时间、间歇时间、间歇次数、抽滤时间、烘干温度、烘干时间等过程后,制备出了超细的珊瑚绒状Mg(OH)-2,这种氢氧化镁粒径小,比表面积大,加上其特殊的形貌,在水处理环保方面具有十分重要的应用,另外这种氢氧化镁在使用后经过一定的处理可以作为前驱物,重新用来制备这种或其他形式的镁盐产品,达到循环使用的效果。

法律状态